Akademik Veri Yönetim Sistemi
Tezin Türü: Doktora
Tezin Yürütüldüğü Kurum: Uludağ Üniversitesi, Türkiye
Tezin Onay Tarihi: 2015
Tezin Dili: Türkçe
Öğrenci: MURAT KAYAR
Danışman: BELGİN İZGİ
Özet:Katı ve sıvı örneklerde majör, minör ve iz elementlerin ve aynı zamanda izotop oranlarının belirlenmesinde LA- ICP-MS (Lazer Ablasyon Indüktif Eşleşmiş Plazma Kütle Spektrometresi) tekniğinin kullanımı son yıllarda oldukça gelişmiştir. Şimdilerde esas olarak farklı dalga boylarında UV lazer ışığı ile çalışan bu sistem , inorganik eser element analizi alanında mevcut olan çok yönlü mikro analitik tekniklerden biridir. Bir numune hazırlama ve örnekleme tekniği olarak lazer ablasyon kullanımının çeşitli avantajları vardır: Hemen hemen hiçbir örnek hazırlama aşaması içermez, çözücüler ve asitlerden gelen kontaminasyon ve girişimlerden uzaktır düşük çözünürlüğe sahiptir (1-2 µm), element ve izotopik bilgilere ulaşmaya olanak verir, gözlenebilme sınırı diğer katı örnekleme tekniklerine göre üstündür, veri toplama hızı, yüksek sayıda örneklerin makul süreler içerisinde analiz edilmesine olanak verir. Lazer ablasyonun birçok avantajı olmasına rağmen, en büyük dezavantajı nicel analizdir. LA-ICP - MS ile nicel analiz birçok örnek türleri için zordur . Bu zorluk numune ile hem kimyasal hem de fiziksel olarak uygun olan standart eksikliğini yansıtmaktadır . Bu teknikte doğru sonuçlar genellikle numune ve standardın aynı matrise sahip olduğu durumda elde edilir. Numuneler ve standartların matriks uyumunun sağlanması için çeşitli stratejiler geliştirilmiştir. Bunlar arasında en sık kullanılan kalibrasyon standardı NIST referans camı olmuştur. Bu çalışmada kalibrasyon standardı olarak, eritiş disk tekniğini kullanılmış , polimerlerde brom ve kalay tespiti için kalibrasyon standartları hazırlanmıştır. Ayrıca laboratuvar ortamında hazırlanan standartların homojenliği kontrol edilmiş, lazer enerjisi, lazer frekansı, tarama hızı,spot büyüklüğü, taşıyıcı gaz hızı gibi önemli lazer parametreleri optimize edilmiştir. Daha sonra brom ve kalay için kalibrasyon eğrileri hazırlanmış, doğrusallığı kontrol edilmiş ve ayrıca metodun doğruluğu da değerlendirilmiştir. Elde edilen sonuçlar, bu tekniğin plastik malzemelerde özellikle Avrupa Birliği tarafından kullanımı kısıtlanmış polibromlu alev geciktiriciler ve organo kalay bileşiklerinin taranması için oldukça uygun olduğunu göstermiştir. Bunun yanında, lazer parametrelerinin amaca uygun optimizasyonu ile LA-ICP-MS metodu yine plastiklerde bulunması istenmeyen agır metallerin (Cr, Cd, Pb ve Hg) eş zamanlı tespitine de olanak vermekte ve ayrıca LA cihazının bir ekstraksiyon ekipmanı gibi kullanılarak, plastik malzemelerde bulunan katkı maddelerinin GC –MS cihazı ile taranmasına imkan vermektedir.