İdrarda fitalat ester metabolitlerinin tayini için moleküler baskılanmış polimer temelli katı faz ekstraksiyon metodunun geliştirilmesi

MELİKE KÜÇÜK

İdrarda fitalat ester metabolitlerinin tayini için moleküler baskılanmış polimer temelli katı faz ekstraksiyon metodunun geliştirilmesi

Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Bursa Uludağ Üniversitesi, FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ, FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2023

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: MELİKE KÜÇÜK

Danışman: Elif Tümay Özer

Açık Arşiv Koleksiyonu: AVESİS Açık Erişim Koleksiyonu

Özet:

Bu çalışmada, idrardaki monoetil fitalat (MEP), mono-n-bütil fitalat (MnBP) ve mono-(2-etilheksil) (MEHP) fitalat monoesterlerinin gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) ile tayini için moleküler baskılanmış polimer temelli bir katı faz ekstraksiyon metodu geliştirildi. Fonksiyonel monomerin metakriloil-amido-L-triptofan metil esteri (MATrp), çapraz bağlayıcının etilen glikol dimetakrilat (EGDMA), başlatıcının 2,2'- azobis(izobutironitril) (AIBN) ve dietil fitalatın (DEP) taklit (dummy) kalıp molekül olarak kullanıldığı poli[(EGDMA-MATrp)] mikroküreleri süspansiyon polimerizasyon tekniği ile sentezlendi. DEP baskılanmış poli[(EGDMA-MATrp)] mikroküreler infrared spektroskopisi (FTIR), taramalı elektron mikroskobu (SEM), Brunauer-Emmett-Teller (BET) ve X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) teknikleri ile karakterize edildi. Sentezlenen mikroküreler kullanılarak katı faz ekstraksiyon (SPE) kartuşları hazırlandı. Hazırlanan mikrokürelerin katı faz ekstraksiyon malzemesi olarak kullanılmasıyla geliştirilen metot optimize edildi. Geliştirilen yeni tayin metoduna ilişkin gözlenebilme sınırı (GS), tayin sınırı (TS), doğrusal çalışma aralığı, günler içi ve günler arası tekrarlanabilirlik gibi analitik parametreler belirlendi. İlgili fitalat monoesterler için GS ve TS değerleri sırasıyla 0,04-1,20 µg/L ve 0,15-4,01 µg/L aralığında bulundu. Korelasyon katsayısı kareleri değerleri 0,9778-0,9993 aralığında, yüzde bağıl standart sapma (%BSS) verileri gün içi çalışmalar için 1,10-2,29 ve günler arası çalışmalar için 4,49-9,34 aralığında bulundu. Optimize edilen SPE koşullarında, yeni hazırlanan SPE kartuşu ticari OASIS HLB kartuşuyla karşılaştırıldı. Son olarak, insan idrar örnekleriyle çalışılarak metodun gerçek örneklere uygulanabilirliği belirlendi. Sonuç olarak fitalat monoesterlerin (MEP, MnBP ve MEHP) tayin için yeni bir SPE metodu geliştirildi.