Oksalat enzimatik elektrodunun hazırlanması ve oksalik asit girişimine karşı voltametrik analiz koşullarının optimize edilmesi


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Uludağ Üniversitesi, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2011

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: ŞENER ŞENOL

Danışman: MEHMET HALUK TÜRKDEMİR

Özet:

Yeni kimyasal ve biyokimyasal sensörler hazırlanması, var olanların geliştirilmesi son yıllarda analitik kimyanın temel araştırma konuları arasında yer almaktadır. Elektrokimyasal biyosensörler arasında sayılan enzimatik oksalat elektrotu, hazırlanma zorluğunun azaltılması, seçicilik ve duyarlılığının arttırılması için çalışmaların sürdürüldüğü bir sensördür. Bu çalışmada, oksalat tayini için oksalat oksidaz enzimi ile hazırlanan elektrotun, oksalik asit girişimine karşı optimizasyon çalışmaları yapılmıştır.Oksidaz yapısındaki enzimatik elektrotların ölçüm ilkesi oluşan hidrojen peroksit ölçümüne dayalı olduğundan, hidrojen peroksit ve oksalik asidin geniş bir pH bölgesinde farklı çalışma elektrotları ve tampon çözelti bileşimine olan duyarlılığını belirleme çalışmalarına öncelik verildi. Yapılan optimizasyon çalışmaları ile, anodik bölgedeki yükseltgenme pikinin duyarlık ve tekrarlanırlık açısından daha uygun olduğu, platin elektrot ve Britton Robinson tamponunda en iyi duyarlılığın elde edildiği, oksalik asit eklemelerinin önceden tamponlanmış olmaması halinde ölçüm ortamının pH'si üzerinde etkili olduğu, pH <4 olan bölgede oksalik asit ile hidrojen peroksit piklerinin tamamen girişim yaptığı ve bu iki maddenin piklerinin ancak pH 6,5'de ayrıştığı, dolayısıyla bu koşullarda bir enzimatik sensör hazırlanabileceği belirlendi.Uygunluğu belirlenen ölçüm koşullarında farklı enzim immobilizasyon yöntemlerinin denenerek, duyarlılık ve kullanım ömrü açısından karşılaştırmalar yapıldı. Başarılı şekilde hazırlanan glutaraldehit ile çapraz bağlı ve nafyon kaplı enzimatik elektrotlarda 0,025-1,000 mM derişim aralığında doğrusal çalışma aralığı elde edildi. Sensör duyarlılığının zamanla değişimi, nafyon yüzdesinin sensör duyarlılığı üzerindeki etkisi çalışmaları yapıldı, gerçek örneklerde başarılı ölçüm ve denemeler gerçekleştirildi.