Atış artıklarında et-AAS ile antimon analizi ve gözlenen analitik problemler


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Uludağ Üniversitesi, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2009

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: NEVRA FİDAN

Danışman: BELGİN İZGİ

Özet:

Atış artıklarında; eser elementlerin tayini, şüpheli veya mağdurun belirlenmesi konusunda aydınlatıcı bilgi vermektedir. Bu amaçla, antimon analizi atış artıklarındaki belirleyici özelliğinden dolayı sıklıkla kullanılmaktadır. Fişeğin yapısında veya ortamda bulunabilen metal ve diğer bileşikler antimon tayinini olumsuz yönde etkileyebilir. Çalışmada, elektrotermal atomik absorsiyon spektrometresi ile antimon analizinde kül etme ve atomlaşma basamakları için 700 0C ve 1800 0C sıcaklıkların tespit edildiği en uygun fırın sıcaklık programı oluşturulmuştur. Optimum koşullarda IUPAC kurallarına göre tayin sınırı (LOD) ve tayin miktarı (LOQ) sırasıyla 0.4 ng mL-1 ve 1.3 ng mL-1 olarak hesaplanmıştır. Sodyum, potasyum, kalsiyum, demir, kurşun, baryum, gümüş, klor, sülfat ve fosfat gibi element ve iyonlardan gelebilecek olası girişim etkileri, bu iyonları içeren sentetik modelleme çözeltisi üzerinden incelendi. Atış artıkları (GSR) analizlerinde matriks düzenleyici olarak yaygın olarak paladyum, bakır, nikel, askorbik asit, amonyum dihidrojen fosfat kullanılmasına rağmen, %5`lik (m/v) borik asit ilk kez denenmiştir. Sentetik modelleme çözeltisi içerisinde, antimona ait atomik sinyal üzerinden % 70-88 oranında geri kazanım etkisi göstermiştir. Örnek hazırlama açısından kullanılan asit ve asit karışımlarının da antimona ait atom sinyal üzerinde etkileri incelenmiştir. Örnek alma açısından kriminal laboratuarlarında yaygın olarak kullanılan svap metodu uygulanmış olup, % 8`lik HNO3 ile % 80-101 arasında geri kazanım verimi gözlenmiştir.