ICP-MS ile bazı gıda takviyelerinde element analizleri ve analitik problemler


Tezin Türü: Yüksek Lisans

Tezin Yürütüldüğü Kurum: Uludağ Üniversitesi, Türkiye

Tezin Onay Tarihi: 2013

Tezin Dili: Türkçe

Öğrenci: NURCAN A. GÜZELSOY

Danışman: BELGİN İZGİ

Özet:

Gıda takviyelerinin indüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi(ICP-MS) ile element içeriklerinin belirlenmesi amacıyla element analizlerinin önemli bir basamağını oluşturan örnek hazırlama işlemi optimize edilmiş ve ticari olarak piyasada satışa sunulan bazı gıda takviyelerinde element analizleri gerçekleştirilmiştir. Optimizasyon çalışmalarında çönünürleştirilmesi diğer gıda takviyelerine göre daha zor olan balık yağ gıda takviyesi kullanılmıştır. Örnek hazırlama için mikrodalga ısıtmalı ve Block Digester yaş yakma sistemlerinde örnek miktarı, HNO3, HCl ve H2O2 miktarı faktörler olarak belirlenerek, optimizasyon çalışmaları Merkezi Kompozit Dizayn yöntemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Mikrodalga sistemi için optimum olarak belirlenen değerler; 0,24g. örnek miktarı, 4,50 mL HNO3 miktarı, 1,11 mL HCl ve 0,75 mL H2O2, Block Digester sistemi için ise 0,46 g örnek miktarı, 7,35 mL HNO3, 2,51 mL HCl ve 0,75 mL H2O2 olmuştur. Yapılan geri kazanım çalışmaları sonucunda mikrodalga ısıtmalı yaş yakma sistemi uygun çözünürleştirme yöntemi olarak belirlenmiştir. ICP-MS cihazındaki girişim etkilerini incelemek amacıyla reaksiyon gazı(He) kullanarak ve kullanılmadan geri kazanım çalışmaları yapılmış ve Cd, Hg ve Pb elementlerinin geri kazanım değerlerinde önemli bir fark bulunmazken As elementine ait geri kazanım değerlerinde He gazı kullanılmadığında önemli bir fark gözlenmiştir. Piyasada satışa sunulan 17 çeşit gıda takviyelerinde Na, Mg, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Cu, Zn, As, Cd, Hg ve Pb elementlerinin analizleri gerçekleştirilmiş ve ürünlerden birinin Pb ve Hg içeriğinin Türk Gıda Kodeksi Bulaşanlar Yönetmeliği'ne göre limitlerin üzerinde olduğu tespit edilmiştir.